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    陶瓷-高嶺土配方的穩定性分析

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    概述
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    實驗/操作方法
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    現代高性能陶瓷,如牙齒或人造骨材料、瓷磚和工業陶瓷通?;趶碗s的分散體。分散體的組成和預處理是保持最終產品高質量的必需。分散顆粒沉積行為的評價提供諸如陶瓷的分散性,包括分離穩定性和顆粒相互作用的重要信息。

    本文介紹了STEP技術,來評估和量化初始濃度的陶瓷分散體的分散性能,同時可得到粒徑分布結果。

    使用德國LUM-LUMiSizer?測試穩定性比用肉眼在自然重力下觀察試管的分離過程快2300倍。只需數分鐘或數小時,而不是幾個月或幾年,就能完成分散體在原始濃度下的快速穩定性排序和貨架期預測,獲得的結果與正常重力下的結果一致,可以很輕松的檢測出不同配方陶瓷分散體的穩定性。

    1、測試原理及技術    

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    使用近紅外光源(或多光源系統)不斷照射整個樣品,與之平行的檢測器隨時間連續監測并反應樣品的透光率變化,從而形成樣品在分離過程的空間和時間透光率圖譜。

    LUM儀器的核心是應用尖端的STEP技術(Space-and Time-resolved Extinction Profiles空間,時間消光圖譜)。它是目前可以對整個樣品從上到下同時觀測

    及分析的技術。您可以對懸濁液,乳濁液等分散體系作全面的穩定性分析及了解而不會遺漏任何信息。離心式“分散體系分析儀” LUMiSizer?可使分散體系的分離加速,LUMiSizer?可同時離心測試12個樣品,根據客戶需求可調溫度范圍4℃-60℃,最高濃度可達90%,觀察和了解從頂端到底部的整個分離時間內樣品的透光率變化過程。

    2、實驗介紹高嶺土分散體系穩定性分析          
            高嶺土的處理和應用中,通常使用分散劑,所以沉淀行為的評估是非常重要。

    所研究的高嶺土的密度為2.6g/cm3?;瘜W成分(質量百分比):50.3% SiO2,49.0% Al2O3,0.1% TiO2, 0.1% Na2O, 0.1% CaO, 0.4% MgO。高嶺土粉末用去離子水分散的并靜止90分鐘。然后含10-50% m/m高嶺土的分散液用雙葉螺旋槳攪拌器在2000轉/分下混合30分鐘。

    43分鐘以上的離心過程,得到了10% m/m高嶺土分散體的透光率圖(圖3),也即從頂端到底部的整個分離時間內樣品的透光率變化過程。其中,縱坐標是透光率曲線,橫坐標是距旋轉中心的距離。曲線從第一條的紅色曲線到最后一條的綠色曲線進行過渡。    

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    2300g下10%m/m高嶺土分散體的透光率圖(紅色:第一條曲線,綠色:最后一條曲線)          

    由圖可知,當固含量為10%時,顆粒聚集體有足夠的空間單獨沉降。在分離開始時,沒有觀察到明顯的沉降峰,這表明所有顆粒都以相同的速度運動。之后,顆粒聚集體根據尺寸的不同以不同的速度移動,即觀察到多分散沉降(sol)。當透光率圖譜顯示界面向底部遷移時,表明快速和完全沉積。離心10s后,界面上清液分散相已經移動5mm。60s后,大部分固體顆粒已經到達樣品管底部,此時底部透過率很低。沉積物形成后,會逐漸壓實,這是絮凝顆粒的特征。    

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    不同固含量(10-50%)對分離行為的影響(4000rpm或2300g)          

    比較了不同固含量高嶺土的分離過程。當固含量≥20%時,分離的特點是沉降顆粒的明顯界面,所有顆粒以相同的速度運動(區域沉降),連續曲線之間的距離變窄,因為分散相的進一步壓實阻力。絮凝網絡(凝膠)內的顆粒濃度的沉降也增加。當固含量為20%時,除了絮凝網絡的分離外,還注意到細顆粒的分離沉降(在明顯沉降界面后的透光率逐漸增加),也就是說,細顆粒不是與絮凝網絡緊密結合。固含量越低,透光率曲線間的距離越大,說明顆粒的沉積速度越大。分散體的主要沉降行為不會隨固含量的增加而改變。

    使用分析工具“不穩定性指數”,可以很容易地對樣品的分離程度和動力學進行比較和量化。圖5顯示在2300g下測得的不同固含量的高嶺土的不穩定性指數。    

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     10-50% m/m固含量的高嶺土分散體的不穩定性指數

    表1是不同固含量的高嶺土的不穩定性指數和測試時間?!敖缑娓櫋蹦J接糜诖_定分離速度。沉降界面(在上清液和分散相之間)的遷移被追蹤。表2比較不同固含量高嶺土的初始沉降率和最終絕對沉降高度。

    表1不同固含量的高嶺土的不穩定性指數和測試時間

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    表2前100秒的沉降速率和不同固體的最終沉積高度

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    結論

    LUMiSizer?穩定性分析儀采用STEP技術,可用于不同固含量陶瓷分散體的加速分析。儀器可快速有效地研究分散體的分離穩定性、顆粒相互作用和粒徑分布。LUMiSizer?能將最多12個樣品同時置于各種溫度和轉速之下,設定一個輸出實時圖像的時間間隔,將所有的圖像匯集在一個坐標圖中,可以快速直觀的分析穩定性數據。符合穩定性測試的多項標準。這將為研發、生產以及質量管控提供了全新的技術。    


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